仁昌小科：化学镀镍液的稳定性研究

众所周知，在电镀镍时金属离子的不足是靠阳极镍溶解来补充的，而化学镀镍每时每刻镍离子的消耗若无处补给，镀液会逐渐不平衡，需要加镍盐补充镍离子的不足。

随着化学镀的进行，还原剂的含量也会发生变化，一方面反应过程消耗还原剂，另一方面还原剂也会被氧化生成有害物质。例如以次磷酸盐作还原剂的酸性镀液，次磷酸盐被氧化生成亚磷酸盐是不可避免的，而亚磷酸盐对化学镀镍是有害物质。此外，镀液尚有自然分解、PH值随时改变等问题。

因此，可以说化学镀镍液从一开始使用就存在自然分解、 值变化、主盐浓度减少、还原剂浓度减少诸多问题，随时影响化学镀镍液的稳定性。这也可以说是化学镀镍工艺难以掌握的原因所在。以上是说明化学镀镍液不稳定的根源，具体地分析镀液不稳定的原因，还与镀液的配制方法、各成分比例、镀前工件处理、操作工艺条件等因素有关。

1.关于镀液自然分解现象

化学镀镍液使用与不使用都会发生自然分解现象，出现这种情况若不及时采取有效措施，则自然分解会越来越快。自然分解的表面现象是镀液产生大量气泡，严重时溶液会呈现泡沫状，这时会使镀层发黑，或镀层生成许多形状不规则的黑色粒状沉淀物，使生产无法进行下去。除了镀液生成气泡外，镀液的颜色开始变淡。因此当发现镀液生成气泡、颜色变淡，这就显示了镀液已发生自然分解，应尽快进行处理，如补加络合剂等，使其不再继续分解。

2.镀液的成分配比影响

(1)次磷酸盐浓度的影响 如果镀液中次磷酸盐浓度过高，虽可以提高沉积速度，但会造成镀液的自然分解，尤其对于酸性镀液，且当 PH值偏高时，镀液自然分解的趋势就会愈严重。当次磷酸盐浓度过高时，加速了镀液内部的还原作用，这时如存在其他不稳定因素(局部温度过高、在加热器附近或有混浊沉淀物等)特别容易诱发镀液自然分解。

此外，溶液中次磷酸盐含量过高，容易产生亚磷酸盐的沉淀。因为当次磷酸盐含量过高时且 值也偏高时，亚磷酸镍的允许浓度(称为极限浓度，高于此浓度即会生成沉淀)就大大降低，在较低浓度下就会发生沉淀，使镀液处于不稳定状态。

(2 )镍盐浓度的影响 如果溶液中镍盐浓度偏高，且 PH值也较高时，就容易生成亚磷酸镍和氢氧化镍沉淀，使溶液混浊，极易发生自发分解现象。

(3)络合剂含量的影响 络合剂应选择合适，既能充分地络合镍离子，又能提高镀液中亚磷酸镍的沉淀点。试验表明，当镀液中镍盐浓度、温度、PH值一定时，亚磷酸镍在溶液中的溶度积也是一定的。这时如果溶液中络合剂浓度偏低，同样能降低亚磷酸镍的允许浓度，使镀液不稳定。

(4) 值调整剂含量的影响 在镀液中其他成分不变的条件下，如果过高地增加值调整剂的浓度，容易产生亚磷酸镍及氢氧化镍沉淀;同时也易加速还原剂的分解。

亚磷酸盐的允许浓度与溶液 值有着密切的关系，石桥等人试验结果证明，当PH=4.0时，极限浓度为 0.25mol/L; PH=5.0时，极限浓度为0303mol/L ; PH=6时,极限浓度为0.003mol/L。说明PH值越高，亚磷酸盐浓度的允许极限浓度越低。因此，可以看出，当酸性镀液的pH值高于5后，镀液稳定性变坏。

在酸性镀液加入乳酸，在碱性镀液加入柠檬酸盐，不仅对镍离子有络合作用，而且有提高亚磷酸盐极限浓度的作用。

3.镀液配制方法的影响

还原剂：次磷酸盐在配制时加得过快或未完全溶解，都会使局部的次磷酸盐含量过高，而产生亚磷酸镍沉淀，造成镀液不稳定。

加碱过快：配制溶液时或生产过程中调 值时，加碱时不能过快，否则会使镀液局部的 值过高，容易产生氢氧化镍沉淀。

配制溶液时的顺序：配制溶液时顺序不当也会造成镀液不稳定，前面已论述按一定顺序加配溶液的重要性。

镀前处理的影响：镀前处理是电镀工作者十分重视的工序，它不仅影响电镀件的质量，同时还会影响到镀液的稳定性。因为将镀前处理的酸性或碱性溶液带入镀槽，会污染镀液，并会使化学镀镍液的pH值发生变化。如果将其他具有催化活性的金属杂质带入镀液，就可能成为溶液自发分解的触发剂。因此镀件在进入镀槽前必须清洗干净，尤其是需要用钯盐活化后才能进行化学镀镍的非金属零件，若未将钯金属离子清洗干净而将其带入镀槽，将在其上优先还原出镍，沉淀在镀液中，对镀液稳定性影响极大。

4.操作工艺方法的影响

局部过热：化学镀镍槽如果采用电炉、蒸汽直接加热，就会使镀液局部过热(温度超过96度)，且当pH值偏高时，很容易引起镀液自然分解。

镀液负荷：镀液的负荷过高或过低，尤其在负荷过低时对槽液稳定性影响较大，因为此时沉积速度过高，所获得的镀层比较疏松，镍结晶颗粒可能从镀层上脱落到镀液中，而形成自催化还原中心，促使溶液自发分解。

工装：使用的工装夹具，应进行防蚀保护，以防止镀液对其腐蚀，否则一旦挂具被腐蚀，势必会增加镀液的杂质，而影响镀液的稳定性。

本司的RC-2010全光亮酸性化学镀镍工艺特点：

循环寿命长，可达8-10个循环（Metal Turn Over），[循环含义为每升镀液将全部镍镀出再补加到开缸时的镍含量称为一个循环，一个循环至少可沉积镀层900dm2·μm]；

a、镀速可达20-22μm/h；

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